微波烧结设备的结构与主要工艺参数对制品的影响

    微波烧结设备主要由微波发生器、谐振腔(加热腔体) 、保温系统、温度控制系统组成。

 

　目前所使用的加热腔有谐振式和非谐振式两种,谐振式加热腔又有单模谐振腔和多模谐振腔之分。单模谐振腔的特点是场强集中,适合烧结介质损耗因子较小的材料。多模谐振腔的特点是结构简单,适用各种加热负载,但由于腔内存在多种谐振模式,加热均匀性差,而且很难精确分析,对不同的材料进行微波马弗炉微波烧结需要不断通过试验调节烧结炉的参数。为改善多模谐振腔的均匀性,一般采用两种方式:一种是在烧结过程中不断移动试样,使试样各部分所受到的平均电场强度均匀;另一种是在微波入口处添加模式搅拌器搅乱电场的分布。在多模腔中获得大均匀场的方法是通过对场形的设计来获得大的均匀微波烧结区域。

    微波烧结过程中由于升温速度很快和微波场强不均匀很容易导致在样品内部产生温度梯度,从而导致烧结产品出现裂纹。解决这种问题的一种方法是在样品周围加入保温层。它可以起到减小热损失、预热低损耗材料和防止加热腔中发生微波打火现象等多种作用。保温材料的选择要求具有不吸收或少吸收微波能、绝缘性好、耐热、高温下不与被烧结材料发生反应等特点。常用的保温材料为Al2O3和ZrO2 等,它们对微波有很好的透过深度,不会影响被烧结材料对微波能的吸收。保温层形式主要有埋粉式和篮框式,为防止保温材料与被烧结材料发生粘连,还应进行隔离层设计,通常是在保温层与烧结体之间夹入一层烧结体材料的介质。保温层的结构设计对微波烧结有较大的影响。在高温下通过坯体表面的热传导和辐射方式导致的热量散失较为严重,在设计中应尽量减小坯体与保温层之间的间隔,加大保温层的厚度,这样有利于改善加热的均匀性。例如在微波烧结ZrO2 时,由于ZrO2 导热性差和在临界温度点会产生热失控现象等,坯体容易产生局部热斑进而导致坯体开裂。文献[ 15 ]报道了J anney所设计的保温层如图2 所示。此设计避免了在烧结过程中ZrO2 试样局部热斑的产生,在2145 GHz 下烧结出的样品可以与28 GHz 下烧结的样品相比。图3 是具有保温结构的微波烧结腔体的整体示意图。图中的SiC 棒起到了预热ZrO2 坯体和改善加热均匀性的双重效果。在低温阶段吸收了大部分的微波能量,然后通过热传导和热辐射加热ZrO2 坯体,避免了ZrO2 坯体在低温阶段局部热斑的形成,当温度升高到整个坯体都对微波具有很强耦合能力时,微波能基本上被坯体吸收。

 

    微波高温炉采用辅助加热可以对烧结工艺进一步改进。这种方法又分为两种方法,一是将材料预先加热到临界温度后然后将陶瓷材料送入微波烧结炉中继续加热;另外一种方法是在微波烧结炉中加入辅助加热系统,材料在临界温度点以下主要是利用辅助加热。

温度精确控制对微波烧结过程非常重要。目前主要的温度控制手段包括热电偶测温、光学高温计测温、红外光纤测温。热电偶测温的优点是可以从室温开始测量,可以直接测量烧结试样内部的温度,而且便于和温度控制仪表组成自动控制系统。但是在磁场中热电偶自身会发热引起测量温度不精确,同时热电偶还会影响微波场的均匀性、引起烧结腔体发生电弧等缺陷。光学高温计在测量很高温度时有一定优势,但是它在温度低于600 ℃时不能有效地测量,而且不利于组成自动控制温度测量系统。现在大多数微波烧结炉使用红外光纤测温装置。